影响气相色谱基线的因素
在气相色谱分析中,基线问题是常见的维护热点。基线问题主要包括三个方面:基线噪声大;出现跃迁、杂峰等;有规律/无规律波动等。一方面,基线噪声的大小、基线位置可以反映仪器的工作状态是否正常;另一方面,基线的杂峰、波动可能会干扰正常的样品分析和定性定量;再一方面,良好的基线状态意味着仪器系统的稳定性和分析的品质,比如更低的方法检出限等。因此需要正视气相色谱仪器的基线问题,积极排查和解决问题。
引起气相色谱仪器基线问题的原因多种多样,仪器系统漏气和堵塞是一大原因。
1、样品引入装置流路堵塞对基线的影响:
气相色谱分析中的样品引入装置多种多样,包括进样针、六通阀、热解吸装置、顶空装置和吹扫捕集等。除了进样针之外,其他样品引入装置均需要串入仪器载气流路之中,如果样品引入装置出现问题和故障,往往会影响色谱的基线、响应值和重复性等。
2、进样口漏气对基线的影响:
气相色谱分析中的多数问题发生在进样口,在日常分析中应当做好常规维护,包括进样口进样垫(进样隔垫、注射垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)、分流捕集阱等的清洗和更换等,避免因为缺乏维护引起仪器故障,影响正常分析工作。
3、检测器漏气对基线的影响:
气相色谱分析中的检测器均需要一定的辅助气体才能正常工作,如FID需要燃气(氢气)、助燃气(空气)和尾吹气,ECD需要尾吹气等;如果检测器漏气常常会导致检测器长时间难以稳定(尤其对于浓度型检测器ECD、TCD等,基线漂移大,长时间走不平),响应值小等,也会有其他的症状,对于仪器内部流路的漏气和堵塞,尤其是漏气现象,多数原因是缺乏维护,且集中在进样垫和衬管O型密封圈等部位,因此应当建立良好的使用习惯,以衬管、进样隔垫和O型圈为例:可以在仪器上设置进样次数的提示;如果没有该项功能,可以根据使用频率做好使用台账,或者规定每天、每周或者每月的第一天进行更换。
供稿人:何倩